铜离使用氢氧化物-过硫酸铵将铜和锌与铁、锰和铅分离。滤液中铜和锌的测定。即先用硫脲掩蔽铜，然后以二甲酚橙为指示剂，在pH 5.6的缓冲溶液中用EDTA滴定锌。然后加入过氧化氢并用EDTA 滴定铜，使用PAR 作为指示剂。将沉淀的硝酸-过氧化氢混合物溶解，加入氟化铵覆盖铁，并用EDTA 在pH 5.6 的缓冲溶液中滴定铅，以二甲酚橙为指示剂。 2.分析程序： 称取0.10.5g样品，置于150ml烧杯中，加入10ml盐酸，在电热板上加热至沸腾。加入3ml硝酸，继续加热，使样品完全分解，蒸发至近干。加入1克乙酸钠和少量水，摇动使盐溶解。加入1g过硫酸铵和15ml氨水，煮沸3分钟。轻轻取出，用密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀68次。取滤液于150ml烧杯中，加热至无氨味，加入硝酸3ml，煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。取出，冷却至室温，加入0.5-1g氟化铵、5ml 10%硫脲溶液和1滴0.1%对硝基苯酚溶液，用氢氧化铵中和至黄色，然后用稀硝酸调节至无色。加1015ml乙酸钠-醋酸缓冲液和3滴0.3%二甲酚橙溶液，用相当于0.5mg锌的1ml EDTA标准溶液滴定至黄色。这是锌的含量在锌滴定溶液中加入1.52ml过氧化氢和2滴0.1%PAR溶液，用相当于0.2mg铜的1ml EDTA标准溶液滴定至黄绿色。这就是铜含量。用5N硫酸洗涤沉淀810次后，将滤纸连同沉淀一起移入原烧杯中，加入5毫升5%硝酸-3%过氧化氢混合液溶解沉淀物。加0.1%对硝基苯酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，然后用稀硝酸调至无色。加20ml乙酸钠-醋酸缓冲液、1g氟化铵、2.5ml 25%硫氰酸钾溶液和3滴0.3%二甲酚橙指示剂，用相当于0.5mg铅的1ml EDTA标准溶液滴定至黄色。这是铅含量。关键词： 标签: 有色金属
